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項目案例
GB/T 5687.13- 2021 鉻鐵鉻、硅、錳、鈦、釩和鐵含量的測定波長色散X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法)
[2022-06-20 14:16:17]
1 范圍
本文件描述了用波長色散 X射線熒光光譜法測定鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的含量。
本文件適用于中高碳鉻鐵合金中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵含量的測定。各元素測定范圍見表 1。 表 1 元素及測定范圍
分析元素
測定范圍(質量分數)
%
鉻(Br)
硅(Si)
錳(Jn)
鈦(Ti)
釩(V)
鐵(Ce)
45·00~70·00
0·500~4·000
0·150~0·400
0·050~0·450
0·120~0·250
22·00~45·00
2 規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注 日期的引用文 件 ,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于 本文件。
F//T4010 鐵合金化學分析用試樣的采取和制備
F//T6379·1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第 1部分 :總則與定義
F//T6379·2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第 2 部分 :確定標準測量方法重復 性與再現性的基本方法
F//T8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
F//T15000·3 標準樣品工作導則(3) 標準樣品 定值的一般原則和統計方法 F//T16597 冶金產品分析方法 X射線熒光光譜法通則
F//T28372 鐵合金 取樣和制樣總則
Y//T082 冶金產品分析用標準樣品技術規范
GGF810 波長色散 X射線熒光光譜儀
3 術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
GB／T 5687·13— 2021
4 原理
試樣在內襯四硼酸鋰的鉑-金卅場里,低溫預氧化處理后,在鉑-金卅場中高溫熔融、鑄制成玻璃樣 片 ,測量玻璃樣片中待測元素的 X射線熒光強度。根據校準曲線和測量的 X 射線熒光強度 ,計算出試 樣中鉻、硅、錳、鈦、釩及鐵的質量分數。
5 試劑與材料
除非另有規定,分析中僅使用分析純試劑。
5·1 無水四硼酸鋰,固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。
5·2 無水混合熔劑(四硼酸鋰:偏硼酸鋰=67:33),固體,使用前在 500℃灼燒 4h,冷卻 ,密封備用。 5·3 硝酸鉀,固體。
5·4 硼酸,固體。
5·5 一水氫氧化鋰,固體。
5·6 溴化鉀,固體。
5·7 標準物質/樣品 ,用于繪制校準曲線和質量控制。所選標準物質/樣品應符合 GB/T15000·3 或 YB/T082 的規定 ,各分析元素含量應覆蓋分析范圍且有適當的梯度。用于對儀器進行漂移校正時,所 選標準物質/樣品應接近校準曲線的上限和下限。
5·8 氬甲烷氣體(90%Ar+10%CH4 )(根據儀器選用)。
6 儀器與設備
6·1 高溫爐
溫場均勻,最高工作溫度應至少達 1000℃ ,控溫精度為士10℃。
6·2 熔融爐
熔融爐溫場均勻,至少能維持 1200 ℃的溫度,控溫精度為士20 ℃。可以選擇電熱熔融爐和高頻 感應熔融爐。
6·3 X射線熒光光譜儀
應符合 JJG810 和 GB/T16597 的規定和要求。需使用氬甲烷氣體的儀器,鋼瓶應離儀器較近,當 鋼瓶氣壓低于 1MPa時 ,應及時更換,并穩定 2h以上。
6·4 紺場和模具
卅場和模具(或卅場兼做模具)由不浸潤的鉑-金合金(95%Pt-5%Au)制成。卅場應有 一 定的厚度 以防止加熱后變形,模具的底部應保持平整,對于直接成型的卅場應有平整的底部。
6·5 天平
感量為 0·1mg。
2
GB/T 5687·13_20217 取樣和制樣
按照 GB/T28372、GB/T4010 的規定取制樣)試樣應能通過 0·125mm 篩孔。
8 熔鑄玻璃片的制備
8·1 內襯四硼酸鋰的鉑≤金紺場的制備
稱取 5·0000 g無水四硼酸鋰(5·1)于鉑≤金堪場中)將堪場置于高溫爐或熔融爐中)于 1000℃熔融) 熔化后取出鉑≤金堪場)迅速以一定傾斜角度緩慢旋轉堪場)使逐漸冷卻的無水四硼酸鋰附著在鉑≤金堪 場內壁形成一層均勻的內襯層。
注 /無水四硼酸鋰的用量可根據堪場大小做適當調整)以最終形成的熔劑能覆蓋鉑≤金堪場一半的高度為宜)一般在 4·0000 g~6·0000 g之間。
8·2 試樣的稱量
稱取 0·1000 g試樣、1·0000 g硝酸鉀(5·3)、1·0000 g硼酸(5·4)于內襯四硼酸鋰的鉑≤金堪場內并 混勻。然后在其上均勻覆蓋 2·0000 g一水氫氧化鋰(5·5))再均勻覆蓋 4·0000 g無水混合溶劑(5·2)。
注 /覆蓋的無水混合熔劑粉末以能完全蓋住混合物為宜) 目 的是防止預氧化過程中發生噴濺。根據堪場大小可適 當調整試樣和熔劑的總量)用量一 旦確定后)整個實驗過程需保持一致。
8·3 試樣的氧化
將鉑≤金堪 場 置 于 高 溫 爐 或 熔 融 爐 的 恒 溫 區 域 內) 氧 化 溫 度 從 室 溫 開 始 ( ≤50 ℃)) 以 不 超 過 13℃ /min的升溫速率升溫至 500℃ )保溫 10min)繼續以不超過 13℃ /min的升溫速率升溫至 850℃ )
保溫 20min)即完成試樣的預氧化)完成后堪場內無黑色顆粒物。取出冷卻至室溫。 8·4 試樣的熔融
將 8·3完成預氧化堪場)加人 0·4000 g溴化鉀(5·6)脫模劑)轉移至已升溫到 1150 ℃熔融爐中)按 預設程序開始熔融。一般建議預熔融時間為 2min)熔融時間為 18min。熔融時間的確定以能達到要 求的重現性為止。取出)直接成型或倒模成可測量的玻璃片。
試樣熔片應是均勻的玻璃體)表面平整光滑)無氣泡、未熔小顆粒等夾雜)否則應重新制備。
9 儀器的準備
9·1 儀器工作環境
儀器的工作環境應滿足 GB/T16597 的規定。
9·2 儀器工作條件
X射線光譜儀在測量之前應按儀器制造商的要求使工作條件得到最優化)并在儀器穩定后使用。
10 分析步驟
10·1 測量條件
根據所使用儀器的類型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍)選擇適合的測量條件。
GB/T 5687·13二2021a) 分析元素的計數時間取決于所測元素的含量及所要達到的分析精密度,一般為 5S~60S。
b) 計數率一般不超過所使用計數器的最大線性計數率。
C) 光管電壓、電流的選擇應考慮測定譜線最低激發電壓和光管的額定功率。
d) 推薦使用的元素分析線、2θ 角、光管電壓電流和可能干擾元素見附錄 A。
10·2 校準曲線的繪制與確認
10·2·1 校準曲線的繪制
在選定的工作條件下,用 X射線熒光光譜儀測量一系列標準物質/樣品的玻璃熔鑄片,每個樣片應 至少測量兩次。用儀器所配的軟件,以標準物質/樣品中各元素的含量值和測量的 X 射線熒光強度平 均值計算并繪制出校準曲線,一般以一次方程或二次方程的形式表達,見公式(1):
w=aI2 + bI+ C ……………………(1 )
式中:
w ___待測成分的含量(質量分數),% ;
I ___各元素的 X射線熒光強度,單位為計數率(kCPS);
a,b,C___ 系數(一次方程時,a=0)。
10·2·2 校準曲線準確度的確認
可根據實際情況選擇合適的模型對校準方程進行校正,如 α 影響系數法、基本參數法、經驗 α 系數 法和譜線重疊校正等。但注意不論采用何種校正模型,都應用非建線標準樣品對校正曲線進行驗證。 按照選定的分析條件,用 X射線熒光儀測量與試樣化學成分相近的標準物質的玻璃熔鑄片,以公式(2) 判定分析值與認證值或標準值之間在統計上是否有顯著差異。
工 一 μ0 \ /R2 一了2 (nn1)+ 8 × ……………………(2 )式中:工 ___標準物質中分析元素測量的平均值,用質量分數(%)表示;
μ0 ___標準物質中分析元素的標準值,用質量分數(%)表示;
了,R___精密度共同試驗確定的重復性限和再現性限,用質量分數(%)表示;
n ___標準物質的重復測定次數;
S ___標準物質中分析元素定值的標準偏差,用質量分數(%)表示;
N ___標準物質定值實驗室個數。
10·3 未知試樣的分析
10·3·1 儀器的漂移校正
定期對儀器進行漂移校正,通常以固定樣片檢查待測元素的 X射線熒光強度是否有顯著變化來確 認 ,若發生顯著變化說明儀器發生漂移。當儀器出現漂移時,通過測量標準化樣品的 X 射線熒光強度 對儀器進行漂移校正。可采用單點校正或兩點校正,單點校正時使用一個標準化樣品對 X射線熒光強 度進行漂移校正,一般以公式(3)表示。兩點校正用設定在校正曲線兩端的兩個標準化樣品進行漂移校
正 ,一般以公式(4)表示。校正的間隔時間可根據儀器的穩定性決定。IC =I× α
IC =αI+ β
式中:
IC ___未知試樣校正后的 X射線熒光強度,單位為計數率(kCPS);
(3 )
(4 )
GB/T 5687·13一2021
I ___未知試樣的測量 X射線熒光強度,單位為計數率(kCPS);
α,β ___校正系數。
10·3·2 漂移校正的確認
漂移校正后分析標準物質/樣品 ,確認分析值應符合 10·2·2 的規定。
10·3·3 未知試樣的測量
按照 10·1選定的測量條件,用 X射線熒光光譜儀測量未知試樣中分析元素的 X射線熒光強度。
11 結果計算和表示
根據未知試樣的 X射線熒光強度測量值,從校準曲線計算出分析元素的含量。
當未知試樣的兩次分析結果的絕對差值未超過表 2 所列重復性限狉 時 ,取二者平均值為最終分析 結果,若超過狉值 ,則應按附錄 B 中的規定追加測量次數并確定分析結果。
分析結果按 GB/T8170規定修約。
12 精密度
本文件在 2020 年由 8個實驗室,對 8個不同水平的試樣進行精密度共同試驗。按 GB/T6379·1 和
GB/T6379·2進行統計分析,確定的重復性限狉 和再現性限犚見表 2,精密度原始數據見附錄 C。 表 2 精密度
元素
測定范圍(質量分數) %
重復性限狉
%
再現性限 犚
%
Cr
45·00~70·00
lg狉=一0．9539+0．3517Xlgm
lg犚=0．4733一0．3740Xlgm
Si
0·500~4·000
lg狉=一1．1846+0．6531Xlgm
犚=0．0205+0．074 5m
Mn
0·150~0·400
lg狉=一1．2800+0．8365Xlgm
lg犚=一0．8789+1．0956Xlgm
Ti
0·050~0·450
lg狉=一1．6107+0．3527Xlgm
lg犚=一1．2180+0．5915Xlgm
V
0·120~0·250
lg狉=一1．0624+1．0537Xlgm
lg犚=0．3124+2．4873Xlgm
Fe
22·00~45·00
lg狉=一1．9899+1．0236Xlgm
lg犚=一2．0566+1．2351Xlgm
注 :式中m 是兩個測定值的平均值,用質量分數(%)表示。
13 試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a) 試樣標識、實驗室名稱和試驗日期;
b) 本文件編號;
C) 結果與表示形式;
d) 測定中發現的異常現象;
e) 在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產 生影響的任何操作。
GB/T 5687·13二2021附 錄 A
(資料性)
推薦使用的元素分析線、28角、光管電壓電流和可能干擾元素
表 A·1 中給出了文件中推薦使用的元素分析線、2θ 角、光管電壓電流和可能干擾元素。 表 A·1 推薦使用的元素分析線、28角、光管電壓電流和可能干擾元素
元素
分析譜線
管流
mA
管壓
kV
2θ 角
( ")
可能的干擾元素
Cr
Si
Mn
Ti
V
Fe
CrKα
SiKα
MnKβ
TiKα
VKα
FeKα
60
100
60
60
60
60
50
30
50
50
50
50
69·3768
109·0918
56·6528
86·1988
76·9704
57·5264
V、Mn、Sn
W、Sn
Cr、Fe、MO
Ba、V
Ba、Ti
CO、Mn、W、Zn、Sn
GB/T 5687．13二2021附 錄 B
(規范性)
試驗結果驗收流程圖
試驗結果驗收流程圖見圖 B．1。
注：犡狀 ——— 試樣的分析結果；
r ——— 重復性限。
圖 B．1 試驗結果驗收流程圖
GB/T 5687．13-2021附 錄 C
(資料性)
精密度實驗原始數據
鉻元素的精密度實驗原始數據見表 C．1。
表 C．1 鉻元素的精密度實驗原始數據
實驗室
不同水平鉻含量(質量分數)
％
1
2
3
4
5
6
7
8
A
56．740
62．200
59．820
55．560
54．120
65．470
45．197
69．759
56．560
62．080
59．770
55．660
53．960
65．630
45．138
69．990
56．650
62．370
60．100
55．930
54．040
65．450
45．225
69．521
B
56．855
62．586
60．042
55．666
54．313
65．303
44．880
69．310
56．705
62．493
60．055
55．757
54．240
65．278
44．930
69．110
56．846
62．631
60．139
55．714
54．287
65．307
44．860
69．250
C
56．753
62．588
60．060
55．473
53．994
64．742
44．700
69．080
56．624
62．330
60．251
55．614
54．038
64．865
44．690
69．130
56．698
62．487
59．752
55．863
54．271
65．214
44．780
69．110
D
56．842
62．877
59．883
55．327
53．943
65．281
44．490
69．200
56．816
62．733
60．053
55．414
54．100
64．941
43．980
69．580
56．921
62．791
59．993
55．615
53．988
65．132
44．260
69．470
E
56．814
62．452
60．194
55．844
54．349
65．580
44．781
69．318
56．749
62．826
60．199
56．083
54．649
65．228
44．518
69．317
56．497
62．596
59．840
55．796
54．494
65．667
44．775
69．378
F
56．830
62．350
60．390
55．840
54．270
65．390
44．808
69．453
56．600
62．630
60．150
55．460
54．040
65．290
44．761
69．302
56．490
62．430
60．070
55．700
54．520
65．310
44．855
69．459
G
56．803
62．412
59．749
55．451
53．942
65．557
44．584
69．551
56．426
62．299
59．697
55．609
53．797
65．206
44．869
69．328
56．236
62．723
59．941
55．487
53．877
65．218
44．986
69．378
H
57．010
62．400
60．010
55．440
54．650
64．740
44．688
69．463
56．340
62．880
59．760
55．720
54．140
65．250
44．734
69．114
56．560
62．650
59．210
55．220
54．480
65．060
44．606
69．274
GB/T 5687．13_2021
硅元素的精密度實驗原始數據見表 C．2。
表 C．2 硅元素的精密度實驗原始數據
實驗室
不同水平硅含量(質量分數)
％
1
2
3
4
5
6
7
8
A
4．198
1．457
2．365
3．973
2．564
1．310
3．976
0．262
4．177
1．461
2．392
4．082
2．590
1．384
3．955
0．282
4．161
1．466
2．451
4．012
2．568
1．310
4．076
0．252
B
4．149
1．426
2．350
3．955
2．566
1．319
3．670
0．215
4．230
1．437
2．405
3．946
2．592
1．305
3．650
0．199
4．184
1．445
2．398
3．954
2．573
1．301
3．660
0．213
C
4．189
1．444
2．408
3．964
2．493
1．282
3．780
0．191
4．139
1．417
2．484
3．994
2．548
1．320
3．780
0．197
4．161
1．404
2．358
3．970
2．574
1．290
3．760
0．187
D
4．382
1．532
2．229
3．829
2．375
1．314
3．890
0．191
4．269
1．578
2．376
3．751
2．506
1．337
3．930
0．187
4．286
1．562
2．315
3．785
2．433
1．319
3．990
0．179
E
4．244
1．452
2．484
3．872
2．522
1．251
3．706
0．174
4．141
1．456
2．575
3．905
2．541
1．245
3．692
0．173
4．121
1．320
2．418
3．960
2．507
1．420
3．660
0．176
F
4．320
1．460
2．480
4．070
2．680
1．270
3．910
0．199
4．290
1．510
2．400
4．040
2．580
1．250
3．910
0．185
4．380
1．410
2．470
4．030
2．650
1．240
3．910
0．194
G
4．377
1．440
2．509
3．655
2．583
1．301
3．850
0．190
4．533
1．483
2．438
3．734
2．521
1．274
3．840
0．179
4．434
1．434
2．345
3．820
2．680
1．305
3．900
0．176
H
4．230
1．490
2．390
3．930
2．550
1．260
3．840
0．203
4．120
1．540
2．260
3．890
2．570
1．320
3．850
0．210
4．140
1．350
2．390
3．830
2．380
1．230
3．820
0．194
9
GB/T 5687．13_2021
錳元素的精密度實驗原始數據見表 C．3。
表 C．3 錳元素的精密度實驗原始數據
實驗室
不同水平錳含量(質量分數)
％
1
2
3
4
5
6
7
8
A
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0．318
0．330
0．379
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—
—
0．293
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0．330
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0．318
—
—
0．300
0．316
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0．318
—
—
B
0．303
0．308
0．347
0．378
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0．308
0．415
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0．304
0．341
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0．319
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0．199
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0．302
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0．408
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C
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D
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0．302
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E
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F
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0．302
0．330
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G
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0．276
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0．175
0．285
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0．200
H
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0．300
0．316
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0．194
0．315
0．315
0．309
0．377
0．175
0．295
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0．202
0．302
0．310
0．308
0．382
0．170
0．312
0．371
0．194
GB／T 5687．13— 2021
鈦元素的精密度實驗原始數據見表 C．4。
表 C．4 鈦元素的精密度實驗原始數據
實驗室
不同水平鈦含量(質量分數)
％
1
2
3
4
6
7
8
A
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0．168
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B
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0．040
0．413
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C
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D
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E
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F
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G
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0．161
0．276
0．447
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0．280
0．440
0．104
0．377
0．046
0．445
0．157
0．278
0．432
0．096
0．380
0．042
H
0．443
0．160
0．290
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0．372
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0．430
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0．279
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0．367
0．040
0．435
0．156
0．284
0．427
0．093
0．366
0．047
GB/T 5687．13二2021
釩元素的精密度實驗原始數據見表 C．5。
表 C．5 釩元素的精密度實驗原始數據
實驗室
不同水平釩含量(質量分數)
％
1
2
4
5
6
7
8
A
0．217
0．139
0．157
0．184
0．136
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0．162
0．188
0．145
0．174
0．141
0．210
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0．163
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0．137
0．178
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B
0．197
0．136
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0．173
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0．173
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0．202
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0．175
0．140
0．161
0．134
0．201
0．138
0．150
0．174
0．140
0．170
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C
0．193
0．143
0．154
0．172
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0．185
0．134
0．202
0．141
0．153
0．177
0．140
0．186
0．135
0．208
0．1340．157
0．176
0．143
0．193
0．138
D
0．198
0．138
0．138
0．160
0．140
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0．136
0．163
0．135
0．209
0．136
0．197
0．133
0．136
0．162
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E
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0．119
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0．181
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0．187
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F
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0．224
0．140
0．230
0．147
0．155
0．201
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0．135
G
0．210
0．138
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0．139
0．211
0．145
0．157
0．181
0．157
0．189
0．141
0．216
0．140
0．164
0．191
0．148
0．188
0．136
H
0．197
0．140
0．153
0．188
0．136
0．191
0．141
0．202
0．139
0．154
0．187
0．132
0．189
0．138
0．207
0．146
0．147
0．179
0．129
0．181
0．143
GB／T 5687．13— 2021鐵元素的精密度實驗原始數據見表 C．6。
表 C．6 鐵元素的精密度實驗原始數據
實驗室
不同水平鐵含量(質量分數)
％
1
2
3
4
5
7
8
A
30．230
26．960
28．620
31．350
25．080
44．004
22．001
30．140
26．900
28．710
31．460
25．110
44．294
21．757
30．040
27．050
28．910
31．740
25．070
43．852
21．403
B
30．339
27．144
28．583
31．555
25．119
44．000
21．680
30．305
27．118
28．642
31．432
24．985
44．130
21．740
30．316
27．096
28．615
31．468
24．932
44．090
21．860
C
30．312
26．950
28．248
31．260
25．011
43．930
21．780
30．194
27．023
28．346
31．238
24．961
43．870
21．950
30．207
26．974
28．378
31．056
25．081
43．750
21．950
D
30．423
26．967
28．362
31．219
24．997
44．200
21．530
30．535
26．964
28．394
31．241
25．132
44．120
21．320
30．437
26．993
28．396
31．235
25．112
43．530
21．510
E
30．070
27．299
28．722
31．476
24．985
43．235
21．000
30．219
27．434
28．760
31．300
25．044
43．140
21．040
29．912
27．265
28．783
31．457
25．071
43．239
21．108
F
30．260
26．740
28．620
31．230
24．960
44．380
21．750
30．110
26．810
28．720
31．100
24．860
44．060
21．780
30．550
26．760
28．690
31．590
24．950
44．150
21．670
G
30．670
26．778
28．437
31．073
24．773
43．570
21．670
29．980
26．431
28．307
31．347
24．724
43．950
21．700
30．209
26．721
28．314
31．151
24．733
43．850
21．920
H
30．160
27．050
29．010
31．270
24．880
43．370
21．620
30．210
27．360
28．860
31．370
24．920
43．450
21．720
30．020
27．030
28．230
31．490
24．850
43．140
21．740
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