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GBT1615-2021 工業(yè)二硫化碳

[2022-06-08 10:21:41]

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)二硫化碳的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于工業(yè)二硫化碳。

注：該產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)粘膠纖維、玻璃紙、農(nóng)藥、橡膠助劑、浮選劑、化工原料和溶劑等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T 615-2006化學(xué)試劑沸程測(cè)定通用方法

GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T 3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

HG/T 3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備

JT/T 617（所有部分）危險(xiǎn)貨物道路運(yùn)輸規(guī)則

國(guó)際海運(yùn)危險(xiǎn)貨物規(guī)則（International Maritime Dangerous Goods Code）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量

分子式:CS2

相對(duì)分子質(zhì)量：76.13（按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

5要求

5.1外觀:無色、不含懸浮物的透明液體。

5.2工業(yè)二硫化碳按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項(xiàng)目	指標(biāo)
項(xiàng)目	優(yōu)等品	一等品	合格品
儲(chǔ)出率(45.6 °C—46.6 °C, 101.32 kPa下)/%>	97.5	97.0	96.0
密度(20 °C)/(g/mL)	1.262 ?1.265	1.262 ?1.267
不揮發(fā)物協(xié)/% W	0.005	0.007	0.01
碘還原物（以H?S計(jì)）協(xié)/%	0.000 2	0.000 4	0.000 8
硫酸鹽	通過檢驗(yàn)	一	一
游離酸	通過檢驗(yàn)	一	一
硫及其他硫化物	通過檢驗(yàn)	一	一

6試驗(yàn)方法

6.1 一般規(guī)定

本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?/span>GB/T 6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.1、 HG/T 3696.3的規(guī)定制備。

6.2外觀檢驗(yàn)

在通風(fēng)櫥內(nèi)，移取適量樣品至比色管內(nèi)并水封，在自然光下用目視法判別。

6.3 t留出率的測(cè)定

6.3.1原理

用蒸帽的方法測(cè)定試樣沸程在45.6 °C?46.6 °C下的僧出體積。

6.3.2儀器設(shè)備

同 GB/T 615—2006 附錄 A。

6.3.3試驗(yàn)步驟

6.3.3.1觀測(cè)沸程溫度的計(jì)算

按 GB/T 615—2006 中 6.1 計(jì)算。

6.3.3.2 蒸僧

在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)，按GB/T 615-2006中圖1所示安裝蒸儒裝置，其中去掉蒸僭瓶的外罩，

改為用水浴加熱蒸偏，接收器外部用冰水浴冷卻。

用清潔干燥的接收器量取100 mL+0.5 mL溫度為5笆?10笆的試樣，注入蒸偶瓶中，不應(yīng)使之流入支管，加數(shù)粒清潔干燥的沸石，用插好溫度計(jì)的塞子塞緊裝有試樣的蒸偶瓶。使溫度計(jì)和蒸偕瓶的軸線重合，并且使水銀球上端與蒸餡瓶支管內(nèi)壁的下邊緣在同一水平線上。輔助溫度計(jì)附在主溫度計(jì) 上，水銀球位于主溫度計(jì)露出塞外的水銀柱高度的1/2處。將接收器（不必干燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口進(jìn)入接收器部分不少于25 mm,也不低于100 mL刻度線，口部用已潤(rùn)濕的濾紙覆蓋，接收器置于5 °C-10笆水浴中。

接通冷卻水，將蒸偕瓶的球形部分浸入預(yù)先熱至約50笆的水浴中，控制從加熱開始到第一滴幅出液滴入接收器的時(shí)間為5 min?10 min_o記錄流出第一滴僭出液時(shí)主溫度計(jì)的溫度（初僭點(diǎn)）及輔助溫度計(jì)讀數(shù)。控制水浴溫度在75笆左右，偕出速度3 mL/min?5 mL/min.水浴液面始終不超過二硫化碳液面。當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)剛超過終憎點(diǎn)溫度（按6.3.3.1校正計(jì)算后）時(shí)，立即取下水浴，放置5 min,記錄僭出液體積。當(dāng)經(jīng)6.3.3.1校正后的初僭點(diǎn)溫度不低于45.6 °C時(shí)，僭出液體積數(shù)值即為f留出率。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。

6.4 密度的測(cè)定

6.4.1原理

用密度計(jì)測(cè)定試樣密度，再按公式換算成20笆下的密度。

6.4.2儀器設(shè)備

6.4.2.1 密度計(jì)：密度范圍 1.240 g/mL?1.300 g/mL，分度值為 0.001 g/mL。

6.4.2.2溫度計(jì)：溫度范圍0 °C?50 °C,分度值為0.5 °C。

6.4.3試驗(yàn)步驟

將試樣注入200 mL量筒中，放入密度計(jì)，待密度計(jì)懸浮穩(wěn)定后讀取密度（彎月面下沿讀數(shù)），并測(cè) 量試樣溫度。

6.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

二硫化碳的密度（P2。），按公式（1）計(jì)算：

P2o =p-+ 0.0015 Q — 20）（ 1 ）

式中：

p_t ——試樣在「C下的密度，單位為克每毫升（g/mL）；

0.001 5 ——密度隨溫度變化的校正系數(shù)；

t ——測(cè)定密度時(shí)試樣的溫度，單位為攝氏度（°C）。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

6.5不揮發(fā)物含量的測(cè)定

6.5.1儀器設(shè)備

6.5.1.1 蒸發(fā)皿:100 mL₀

6.5.1.2 水浴：溫度可控制在60笆?70 °C。

6.5.1.3電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在100 °C-105 °C_O

6.5.2試驗(yàn)步驟

用50 mL量筒準(zhǔn)確量取40 mL±l mL試樣，置于已在100 °C-105 °C下烘至質(zhì)量恒定的蒸發(fā)皿
中，于通風(fēng)櫥中60 °C?70笆的水浴上蒸發(fā)至干，然后在100 °C?105 °C電熱恒溫干燥箱中烘至質(zhì)量恒定。

6.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

不揮發(fā)物的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)也1計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

m 1 一 m 2 ° /

W! = * ₇ - X 100%

p_tv

式中：

—蒸發(fā)皿及不揮發(fā)物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

m₂ 蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);

p,——二硫化碳的密度(見6.4)的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)； V——量取的試樣體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)_o

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。

6.6碘還原物含量的測(cè)定

6.6.1原理

用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣，以微過量的碘在二硫化碳溶液呈現(xiàn)的粉紅色指示終點(diǎn)。

6.6.2試劑或材料

碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(l/2L)約0.01 mol/L,用移液管移取10 mL按HG/T 3696.1配制并標(biāo)定的碘

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于100 mL容量瓶中，用剛煮沸并冷卻的水稀釋至刻度，搖勻，臨用前配制。

6.6.3儀器設(shè)備

6.6.3.1微量滴定管：分度值0.02 mL_o

6.6.3.2 碘量瓶：150 mL_o

6.6.4試驗(yàn)步驟

用清潔干燥的碘量瓶稱取約50 g試樣，精確至0.1 g,用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，每次加入1滴?2 滴，蓋上瓶蓋搖動(dòng)15 s,直至二硫化碳層中出現(xiàn)穩(wěn)定的粉紅色為止。

6.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

碘還原物含量以硫化氫(H?S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，按公式(3)計(jì)算:

式中：

V——滴定試料所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c——碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

M——硫化氫(1/2H₂S)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M = 17.04)； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.000 02%。

6.7硫酸鹽含量的測(cè)定

6.7.1 原理

試樣用水萃取試樣中的硫酸根離子，在酸性介質(zhì)中伽離子與硫酸根離子生成白色硫酸銳懸浮微粒, 觀察溶液的渾濁程度。

6.7.2試劑或材料

6.7.2.1鹽酸溶液：1 + 1。

6.7.2.2 氯化銳溶液：100 g/L_o

6.7.3儀器設(shè)備

6.7.3.1梨形分液漏斗：100 mL_o

6.7.3.2 比色管：25mL。

6.7.4試驗(yàn)步驟

量取25 mL+1 mL試樣置于分液漏斗中，用移液管準(zhǔn)確加入25 mL水，振蕩5 min,靜置分層，分離，保留水相為試驗(yàn)溶液A。

取10 mL試驗(yàn)溶液A置于比色管中，加1滴鹽酸溶液，1 mL氯化飢溶液，混勻，在15 min之內(nèi)溶液不呈現(xiàn)渾濁即為通過檢驗(yàn)。

6.8游離酸含量的測(cè)定

6.8.1試劑或材料

藍(lán)色石蕊試紙。

6.8.2試驗(yàn)步驟

取試驗(yàn)溶液A（見6.7.4）約2 mL,置于比色管中，用藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn),試紙不變紅即為通過檢驗(yàn)。

6.9硫及其他硫化物試驗(yàn)

6.9.1 原理

二硫化碳中的硫及其他硫化物與汞反應(yīng)，形成硫化汞，觀察汞球表面顏色。

6.9.2試劑或材料

汞。

6.9.3試驗(yàn)步驟

取試樣2 mL注入試管中，加1滴汞（直徑3 mm?4 mm）,振蕩5 min_o觀察汞球表面：汞球應(yīng)保持有金屬光澤，其表面可變至淺黃色，但汞球不變形即為通過檢驗(yàn)（為了防止含汞廢液的污染，汞測(cè)定后所得的廢汞滴應(yīng)集中后交環(huán)保部門統(tǒng)一處置）。

7檢驗(yàn)規(guī)則 7.1本文件要求中所列指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。 7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)同一等級(jí)的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過150 t_o

7.3按GB/T 6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。按GB/T 6680的規(guī)定進(jìn)行釆樣：所取試樣量不少于 1 000 mL。裝入兩個(gè)清潔的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，水封后密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、批號(hào)和采樣日期、采樣者姓名。一瓶用于檢驗(yàn)，另一瓶保存?zhèn)洳椋４鏁r(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況確定。

7.4檢驗(yàn)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，如是桶裝產(chǎn)品應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中采樣進(jìn)行復(fù) 驗(yàn);槽車裝產(chǎn)品應(yīng)重新從槽車中采兩倍體積樣品。復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。

7.5采用GB/T 8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

8 標(biāo)志、標(biāo)簽

8.1工業(yè)二硫化碳桶裝包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期，及本文件編號(hào)，以及GB 190中規(guī)定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標(biāo)志和 GB/T 191—2008第2章規(guī)定的“怕曬”標(biāo)志。工業(yè)二硫化碳的槽罐上應(yīng)有產(chǎn)品名稱以及GB 190中規(guī) 定的“易燃液體”“毒性物質(zhì)”標(biāo)志。

8.2每批出廠的工業(yè)二硫化碳應(yīng)附有質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論、本文件編號(hào)。

9包裝、運(yùn)輸、貯存

9.1工業(yè)二硫化碳的包裝、運(yùn)輸應(yīng)符合JT/T 617（所有部分）和《國(guó)際海運(yùn)危險(xiǎn)貨物規(guī)則》相應(yīng)部分的規(guī)定。

9.2工業(yè)二硫化碳桶裝產(chǎn)品應(yīng)嚴(yán)格密封，存于干燥、通風(fēng)、陰涼的場(chǎng)所，儲(chǔ)罐布置依據(jù)GB 50160的要求。工業(yè)二硫化碳應(yīng)避免與氧化性物質(zhì)、鉉類物質(zhì)、堿性物質(zhì)等禁忌物質(zhì)存放在一起。

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