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GBT 40395-2021 工業(yè)用甲醇中銨離子的測定離子色譜法

[2022-06-01 13:46:37]

1 范圍

本文件規(guī)定了采用離子色譜法測定工業(yè)用甲醇中游離態(tài)的氨和銨離子含量的方法。

本文件適用于工業(yè)用甲醇中游離態(tài)的氨和銨離子含量的測定 ,當(dāng)進(jìn)樣量為 50 μL 時 ,測定下限為0·01mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中 ,注日期的引用文件 ,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則 GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 33087 儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法

GB/T 34672 化學(xué)試劑離子色譜法測定通則

3 術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4 方法概要

樣品隨洗脫劑進(jìn)人離子色譜柱交換分離 ,采用電導(dǎo)檢測器檢測銨離子含量。以保留時間定性 ,工作曲線法定量。

5 試劑和材料

除非另有說明 ,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑。

5·1 水 :符合 GB/T 33087的規(guī)定。

5·2 甲醇:色譜純 ,銨含量小于 0·01mg/L。

注 :無銨甲醇試劑的制備方法_ 取甲醇 2 L,加人 1·0mO1/L硫酸溶液 15mL,蒸餾 ,棄去前后 100mL餾出液 ,取中間餾出液為無銨甲醇試劑。

5·3 氮氣:體積分?jǐn)?shù)不小于 99·999%。

GB/T 40395一2021

5·4 銨離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):1 000mg/L,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、

5·5 銨離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:50·00mg/L、

移取 5·00mL銨離子標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。見 5·4)至 100mL容量瓶中 ,用水。見 5·1)稀釋定容、 5·6 甲醇溶液:體積分?jǐn)?shù)為 5%、

5·7 甲烷磺酸洗脫劑貯備液:1·0m01/L、

5·8 甲烷磺酸洗脫劑工作液:2·0mm01/L、

移取 4·00mL 甲烷磺酸洗脫劑貯備液。見 5·7)于 2 000mL容量瓶中 ,用水。見 5·1)稀釋定容、臨用前配制、

注 :洗脫劑根據(jù)不同色譜柱的使用條件配制 ,以上給出的洗脫劑配制方法僅供參考、

6 儀器設(shè)備

6·1 離子色譜儀:由洗脫劑儲液器 μ輸液系統(tǒng) μ樣品導(dǎo)人系統(tǒng) μ色譜柱系統(tǒng) μ檢測系統(tǒng) μ數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和廢液收集器組成、宜配置抑制裝置 μ梯度洗脫裝置 μ脫氣裝置、儀器的穩(wěn)定性符合 GB/T 34672 的規(guī)定、

6·2 分析柱:聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯 ,交聯(lián)度 55% ,接枝狻酸官能團(tuán)、長 250mm μ內(nèi)徑 4 mm, 或其他等效陽離子色譜柱、

6·3 保護(hù)柱:聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯 ,交聯(lián)度 55% ,接枝狻酸官能團(tuán)、長 50mm μ內(nèi)徑 4 mm,或其他等效陽離子保護(hù)柱、

6·4 有機物預(yù)處理柱:具有大孔結(jié)構(gòu)的聚二乙烯基苯聚合物反相填料或硅膠為基質(zhì)鍵合 C18填料。去除疏水性化合物)等類型的預(yù)處理柱、

6·5 樣品瓶:1 000mL具塞磨口玻璃瓶、

6·6 容量瓶:50mLμ100mLμ200mLμ1 000mLμ2 000mL、

6·7 吸量管:0·5mLμ1 mLμ2 mLμ5 mLμ10mLμ50mL、

6·8 針筒微膜過濾器:有機相 ,孔徑 0·22μm μ0·45μm、

6·9 注射器:1 mLμ10mLμ20mL、

7 樣品

7·1 采樣應(yīng)符合 GB/T 6680的規(guī)定 ,采樣安全應(yīng)符合 GB/T 3723的規(guī)定、

7·2 樣品采集后應(yīng)盡快分析、若不能及時分析 ,宜在 4 ℃以下密封保存 ,有效期 48h、 8 分析步驟

8·1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

8·1·1 參照附錄 A 的表 A·1工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜等度洗脫條件設(shè)置儀器參數(shù)、 8·1·2 分別移取 0 mLμ0·10mLμ0·20mLμ0·40mLμ1·00mLμ2·00mLμ4·00mL銨離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。見 5·5)至 100mL容量瓶中 ,依次用甲醇溶液。見 5·6)稀釋 μ定容 ,得到銨離子系列標(biāo)準(zhǔn)樣品 ,通過樣品導(dǎo)人系統(tǒng)進(jìn)樣測定、參考離子色譜圖參見附錄 B 中的圖 B·1、

注 :樣品中含有鈣鎂離子時 ,參照附錄 A 的表 A·1工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜梯度洗脫條件設(shè)置儀器參數(shù) ,參考離子色譜圖參見附錄 B 中的圖 B·2、

8·1·3 以銨離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo) ,以扣除空白后相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo) ,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 ,如式。1)所示、

GB/T 40395二202Ⅰ

Ai=aXPi(2)+bXPi+C

式中:

Ai _標(biāo)準(zhǔn)溶液i中銨離子的峰面積 ,單位為微西分(μS ● min）;

………………………… (1）

Pi _標(biāo)準(zhǔn)溶液i中的銨離子質(zhì)量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L）;

a _ 回歸方程的二次項系數(shù);

b _ 回歸方程的一次項系數(shù);

C _ 回歸方程的常數(shù)項 ·

8·2 樣品測定

8·2·Ⅰ 樣品預(yù)處理

8·2·Ⅰ·Ⅰ 根據(jù)離子色譜柱柱效及系統(tǒng)耐壓程度 ,將甲醇樣品用水(見 5·1）稀釋至甲醇濃度體積分?jǐn)?shù)不大于 10% ,搖勻 ·

8·2·Ⅰ·2 使用注射器(見 6·9）移取一定量的甲醇樣品(見 8·2·1·1）經(jīng)針筒微膜過濾器(見 6·8）過濾 ,再經(jīng) 有機物預(yù)處理柱(見 6·4）處理后待測 ·

8·2·2 樣品的測定

在與繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相同的色譜工作條件下(見 8·1·1）,將甲醇樣品溶液(見 8·2·1·2）通過樣品導(dǎo) 人系統(tǒng)進(jìn)樣測定 ·平行測定兩次 ·

9 結(jié)果計算

9·Ⅰ 試樣中銨離子質(zhì)量濃度的計算

試樣中銨離子的質(zhì)量濃度 P5 按式(2）進(jìn)行計算 ,其中參數(shù)a、b、C 由式(1）計算得到:

P5 =f í一b+^b2 一4XaX(C一A5） ì

（ 2a J

式中:

P5 _ 甲醇中銨離子的質(zhì)量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L）;

………………………… (2）

A5 _ 甲醇中銨離子的峰面積 ,單位為微西分(μS ● min）;

f _樣品稀釋倍數(shù) ·

9·2 結(jié)果表示

對任意試樣 ,均以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果 ,數(shù)值修約符合 GB/T 8170的規(guī)定 ,結(jié)果保留至小數(shù)點后 2位 ·

Ⅰ0 精密度

Ⅰ0·Ⅰ 重復(fù)性限

在同一實驗室由同一操作者使用同一設(shè)備按照同一方法 ,對同一樣品進(jìn)行測試 ,兩次測試結(jié)果差值不超過重復(fù)性限(r）,見表 1·

GB/T 40395_2021

表 1 方法重復(fù)性限數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

單位為毫克每升

組分名稱	濃度值	重復(fù)性限狉
銨離子	０．０１	０．００３
	０．８０	０．０４
	１．８０	０．０９

10．2 再現(xiàn)性限

在不同實驗室由不同操作者使用不同設(shè)備按照同一方法 ,對同一樣品進(jìn)行測試 ,兩次測試結(jié)果差值不超過再現(xiàn)性限(犚),見表２。

表 2 方法再現(xiàn)性限數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

單位為毫克每升

組分名稱	濃度值	再現(xiàn)性限犚
銨離子	０．０１	０．００８
	０．８０	０．１０
	１．８０	０．１５

11 試驗報告

報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容:

_試驗對象;

_所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號);

_所使用的方法(如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個方法);

_結(jié)果;

_ 觀察到的異常現(xiàn)象;

_分析人員和審核人員的姓名;

_試驗日期。

４

GB/T 40395二2021

附錄 A

（資料性）

工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件

工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件見表 A·1。

表 A·1 工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜條件

項目	參數(shù)
進(jìn)樣系統(tǒng)	進(jìn)樣量／μL	50
色譜柱系統(tǒng)	分析柱	聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯，交聯(lián)度 55%，接枝竣酸官能團(tuán)。長250mm，內(nèi)徑 4 mm
	保護(hù)柱	聚乙基乙烯基苯與二乙烯基苯，交聯(lián)度 55%，接枝竣酸官能團(tuán)。長 50mm，內(nèi)徑 4 mm
檢測系統(tǒng)	溫度／℃	30
	檢測器	電導(dǎo)檢測器
洗脫系統(tǒng)	洗脫劑	甲烷磺酸洗脫劑工作液
	流速／（mL／min）	1·0
	洗脫方式	等度洗脫	梯度洗脫a
	時間／min	18·0	0～11·0	11·1～23·0	23·1～30·0
	濃度／（mmO1／L）	2·0	2·0	7·0	2·0
抑制裝置b （可選）	電流／mA	6～9	6～9	21～29	6～9
	滲透膜抑制器	內(nèi)徑 4 mm
a 樣品中含有鈣鎂離子時，宜使用梯度洗脫。 b 若使用抑制型電導(dǎo)檢測器，采用外加水模式以減少甲醇對抑制器的影響。

GB/T 40395_2021

附錄 B

（資料性）

工業(yè)用甲醇中銨離子測定的參考離子色譜圖

B．1 等度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

等度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖見圖Ｂ．１。

標(biāo)引序號說明：

１ — Ｌｉ＋；

２ — Ｎａ＋；

３ — ＮＨ；

４ — Ｋ＋。

圖 B．1 等度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

GB/T 40395二2021

B·2 梯度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

梯度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖見圖 B·2。

標(biāo)引序號說明：

1— Li+；

2— Na+；

3— NH4(+)；

4— K+；

5— Mg2+；

6— Ca2+ 。

圖 B·2 梯度洗脫方式測定工業(yè)用甲醇中銨離子的參考離子色譜圖

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