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HJ 1133—2020 環境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻的測定原子熒光法

[2022-04-20 15:00:43]

警告：硝酸和鹽酸具有強腐蝕性和強氧化性，樣品消解過程應在通風櫥內進行，實驗人員應注意佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定環境空氣和廢氣顆粒物中砷、硒、鉍、銻四種元素的原子熒光法。

本標準適用于環境空氣、無組織排放監控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣顆粒物中砷(As) 、硒(Se) 、鉍(Bi) 、銻(Sb)的測定。

當環境空氣采樣量為 150 m3 （實際狀態），樣品預處理定容體積為 50.0 ml 時，方法的檢出限為 0.2 ng/m3～2 ng/m3 ，測定下限為 0.8 ng/m3～8 ng/m3；無組織排放監控點空氣采樣量為 50 m3（標準狀態），樣品預處理定容體積為 50.0 ml 時，方法檢出限為 0.4 ng/m3～4 ng/m3，測定下限為 1.6 ng/m3～16 ng/m3；固定污染源有組織排放廢氣采樣量為 0.600 m3（標準狀態干煙氣），樣品預處理定容體積為 100.0 ml 時，方法檢出限為 0. 1 g/m3～0.7 g/m3 ，測定下限為 0.4 g/m3～2.8 g/m3 。詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

GB/T 21191 原子熒光光譜儀

HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件

HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則

HJ 93 環境空氣顆粒物（PM10 和 PM2.5 ）采樣器技術要求及檢測方法

HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范

HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術要求及檢測方法

HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

HJ 664 環境空氣質量監測點位布設技術規范（試行）

3 方法原理

用濾膜或濾筒采集空氣或廢氣中顆粒物，樣品經硝酸-鹽酸混合酸消解后，進入原子熒光光譜儀，試樣中的砷、硒、鉍、銻在酸性條件下與硼氫化鉀（或硼氫化鈉）發生氧化還原反應，生成砷化氫、硒化氫、鉍化氫、銻化氫氣體，氫化物在氬氫火焰中形成基態原子，在

元素燈（砷、硒、鉍、銻）發射光的激發下產生原子熒光，在一定濃度范圍內原子熒光強度與試液中元素的含量成正比。

4 干擾和消除

銅等過渡金屬元素可能對測定有干擾，加入硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17），可以基本

消除干擾。在本標準的實驗條件下，樣品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+ 、50 mg/L 以下的 Fe3+、 1 mg/L 以下的 Co2+ 、10 mg/L 以下的 Pb2+和 150 mg/L 以下的 Mn2+不影響測定。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。

5.1 鹽酸： ρ （HCl）=1. 19 g/ml ，優級純。

5.2 硝酸： ρ （HNO3 ）=1.42 g/ml ，優級純。

5.3 氫氧化鉀（KOH）。

5.4 氫氧化鈉（NaOH）。

5.5 硼氫化鉀（KBH4 ）。

5.6 硫脲（CH4N2S）。

5.7 抗壞血酸（C6H8O6 ）。

5.8 三氧化二砷（As2O3 ）：優級純。

5.9 硒粉：高純（質量分數 99.99%以上）。

5.10 鉍：高純（質量分數 99.99%以上）。

5.11 三氧化二銻（Sb2O3 ）：優級純。

5.12 鹽酸溶液： 5+95

量取 50 ml 鹽酸（5. 1）溶于約 500 ml 水中，再用水稀釋并定容至 1 L。

5.13 鹽酸溶液： 1+1

量取 500 ml 鹽酸（5. 1）溶于約 400 ml 水中，再用水稀釋并定容至 1 L。

5.14 鹽酸溶液： c（HCl）=1 mol/L

量取 41.6 ml 鹽酸（5. 1）溶于一定量的水中，再用水稀釋至 500 ml。

5.15 硝酸-鹽酸混合溶液

分別量取 55.5 ml 硝酸（5.2）及 166.5 ml 鹽酸（5. 1），溶于約 500 ml 水中，再用水稀

釋并定容至 1 L。

5.16 硼氫化鉀溶液： ρ（KBH4 ）=20 g/L

稱取 0.5 g 氫氧化鉀（ 5.3）溶于 100 ml 水中，玻璃棒攪拌至完全溶解后，再加入 2.0 g

硼氫化鉀（5.5），攪拌溶解，用時現配。

注：也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配制硼氫化鈉溶液。

5.17 硫脲-抗壞血酸混合溶液

稱取硫脲（5.6）、抗壞血酸（5.7）各 5 g ，用 100 ml 水溶解，混勻，用時現配。

5.18 氫氧化鈉溶液： c（NaOH）=1 mol/L

稱取 20.0 g 氫氧化鈉（5.4）溶于水，冷卻后稀釋至 500 ml。

5.19 砷標準溶液

5.19.1 砷標準貯備液： ρ （As ）=100 mg/L

購買市售有證標準物質，或稱取 0. 1320 g 經過 105℃干燥 2 h 的優級純三氧化二砷（5.8）

溶解于 5 ml 氫氧化鈉溶液（5. 18）中，用鹽酸溶液（5. 14）中和至酚酞紅色褪去，用水定容至 1000 ml ，混勻。4℃下可存放 2 年。

5.19.2 砷標準中間液： ρ （As ）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 砷標準貯備液（5. 19. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 100 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線，混勻。4℃下可存放 1 年。

5.19.3 砷標準使用液： ρ （As ）=100 μg/L

移取 10.00 ml 砷標準中間液（5. 19.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 20 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線，混勻。4℃下可存放 30 d。

5.20 硒標準溶液

5.20.1 硒標準貯備液： ρ （Se ）=100 mg/L

購買市售有證標準物質，或稱取 0. 1000 g 硒粉（5.9），置于 100 ml 燒杯中，加 20 ml

硝酸（5.2）低溫加熱溶解后冷卻至溫室，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線，混勻。 4℃下可存放 2 年。

5.20.2 硒標準中間液： ρ （Se ）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 硒標準貯備液（5.20. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 200 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線，混勻。4℃下可存放 100 d。

5.20.3 硒標準使用液： ρ （Se ）=100 μg/L

移取 10.00 ml 硒標準中間液（5.20.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 40 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線，混勻。用時現配。

5.21 鉍標準溶液

5.21.1 鉍標準貯備液： ρ （Bi）=100 mg/L

購買市售有證標準物質，或稱取 0. 1000 g 鉍（ 5. 10），置于 100 ml 燒杯中，加 20 ml

硝酸（5.2），低溫加熱至溶解完全，冷卻，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線，混勻。 4℃下可存放 2 年。

5.21.2 鉍標準中間液： ρ （Bi）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 鉍標準貯備液（5.21. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 100 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線，混勻。4℃下可存放 1 年。

5.21.3 鉍標準使用液： ρ （Bi）=100 μg/L

移取 10.00 ml 鉍標準中間液（5.21.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 20 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線，混勻。用時現配。

5.22 銻標準溶液

5.22.1 銻標準貯備液： ρ （Sb）=100 mg/L

購買市售有證標準物質，或稱取 0. 1197 g 經過 105℃干燥 2 h 的三氧化二銻（5. 11），

溶解于 80 ml 鹽酸（5. 1）中，移入 1000 ml 容量瓶中，加入 120 ml 鹽酸（5. 1），用水定容至標線，混勻。4℃下可存放 2 年。

5.22.2 銻標準中間液： ρ （Sb）=1.00 mg/L

移取 5.00 ml 銻標準貯備液（5.22. 1），置于 500 ml 的容量瓶中，加入 100 ml 鹽酸溶液

（5. 13），用水定容至標線，混勻。4℃下可存放 1 年。

5.22.3 銻標準使用液： ρ （Sb）=100 μg/L

移取 10.00 ml 銻標準中間液（5.22.2），置于 100 ml 容量瓶中，加入 20 ml 鹽酸溶液（5. 13），

用水定容至標線，混勻。用時現配。

5.23 石英或玻璃纖維濾膜

對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99%。

5.24 石英或玻璃纖維濾筒

對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

5.25 氬氣：純度≥99.99%。

6 儀器和設備

6.1 顆粒物采樣器

使用的環境空氣顆粒物采樣器性能和技術指標應符合 HJ/T 374 和 HJ 93 的規定。污染源廢氣顆粒物采樣器采樣流量為 5 L/min～80 L/min，其他性能和技術指標應符合 HJ/T 48 的規定。

6.2 原子熒光光譜儀應符合 GB/T 21191 的規定，具有砷、硒、鉍、銻的元素燈。

6.3 微波消解裝置

6.3.1 微波消解儀：具有溫度控制和程序升溫功能。

6.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同級材質。

6.3.3 旋轉盤：在微波消解過程中必須使用旋轉盤，以確保樣品接受微波的均勻性。

6.4 電熱板：溫控精度±5℃。

6.5 恒溫水浴裝置：溫控精度±1℃。

6.6 分析天平：精度為 0.0001 g。

6.7 陶瓷剪刀。

6.8 聚四氟乙烯燒杯。

6.9 一般實驗室常用儀器和設備。

7 樣品

7.1 樣品采集

7.1.1 環境空氣樣品

環境空氣采樣點的布設和采樣過程按照HJ 664和HJ 194中顆粒物采樣的要求執行。

7.1.2 無組織排放監控點空氣樣品

無組織排放監控點空氣樣品采集按照HJ/T 55中相關要求設置監測點位，其他同環境空氣樣品采集要求。

7.1.3 固定污染源有組織排放廢氣樣品

固定污染源廢氣樣品采集過程按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中顆粒物采樣的要求執行。使用煙塵采樣器采集顆粒物樣品不少于 0.600 m3 （標準狀態干煙氣），當重金屬濃度較低時可適當增加采樣體積。如管道內煙氣溫度高于需采集的相關金屬元素熔點，應采取降溫措施，使進入濾筒前的煙氣溫度低于相關金屬元素的熔點。

7.2 樣品保存

濾膜樣品采集后放入樣品盒或樣品袋中保存；濾筒樣品采集后將封口向內折疊，豎直放回原采樣套筒中密閉保存。

樣品在干燥、通風、避光、室溫環境下保存。

7.3 試樣的制備

7.3.1 微波消解

取整張或部分濾膜樣品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小塊置于消解罐中，加入 15.0 ml 硝酸 -鹽酸混合溶液（5. 15），使濾膜浸沒其中，加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微波轉盤架上。設定消解溫度為 200℃，消解持續時間為 15 min ，開始消解。消解結束后，取出消解罐組件，冷卻，用水淋洗內壁，加入約 10 ml 水，靜置半小時進行浸提，過濾，用水定容至 50.0 ml ，待測。若濾膜樣品取樣量較多，可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15）的體積，使濾膜浸沒其中。

取整個濾筒樣品，剪成小塊后，加入 40.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液（ 5. 15），使濾筒浸沒其中，其他操作與濾膜樣品相同，最后定容至 100.0 ml。

7.3.2 電熱板消解

取整張或部分濾膜樣品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小塊置于聚四氟乙烯燒杯（6.8）中，加入 15.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15），使濾膜浸沒其中，蓋上表面皿，在 100℃加熱回流 2.0 小時后冷卻。用水淋洗內壁，加入約 10 ml 水，靜置半小時進行浸提，過濾，用水定容至 50.0 ml ，待測。若濾膜樣品取樣量較多，可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15）的體積，使濾膜浸沒其中。

取整個濾筒樣品，剪成小塊后，加入 40.0 ml 硝酸-鹽酸混合溶液（5. 15），使濾筒浸沒其

中，其他操作與濾膜樣品相同，最后定容至 100.0 ml。

7.3.3 待測試樣的制備

移取 5.0 ml 經消解后的樣品置于 10 ml 比色管中，按照表 1 加入鹽酸溶液（ 5. 13）、硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17），混勻，室溫放置 30 min 。用水定容至標線，混勻。

表 1 定容至 10 ml 時試劑加入量

名稱	硒、鉍（單位： ml）	砷、銻（單位： ml）
鹽酸溶液（5. 13）	2.0	2.0
硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17）	/	2.0

注：室溫低于 15℃時，置于 30℃水浴中保溫 30 min。

7.4 實驗室空白

取與樣品相同批次的空白濾膜（或濾筒），按照試樣的制備（7.3）相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。

7.5 全程序空白

取與樣品相同批次的空白濾膜（或濾筒），與樣品在相同的條件下保存，運輸。將空白濾膜（或濾筒）安裝在采樣器上不進行采樣，空白濾膜（或濾筒）在采樣現場暴露時間與樣品濾膜（或濾筒）從取出直至安裝到采樣器時間相同，隨后取下空白濾膜（或濾筒）并隨樣品一起運回實驗室，按照試樣的制備（7.3）相同的步驟進行全程序空白試樣的制備。

8 分析步驟

8.1 測量條件

原子熒光光譜儀開機預熱，按照儀器使用說明書設定燈電流、負高壓、載氣流量、屏蔽氣流量等工作參數，參考條件見表 2。

表 2 原子熒光光譜儀的工作參數

元素名稱	燈電流（mA）	負高壓（V）	原子化器溫度（℃）	載氣流量（ml/min）	屏蔽氣流量（ml/min）	分析線波長（nm）
砷	40～80	230～300	200	300～400	800～900	193.7
硒	40～80	230～300	200	350～400	800～1000	196.0
鉍	40～80	230～300	200	300～400	600～1000	306.8
銻	40～80	230～300	200	200～400	800～1000	217.6

8.2 校準曲線的建立

8.2.1 校準系列的制備

8.2.1.1 砷校準系列

分別移取 0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 砷標準使用液（5. 19.3）

于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13）、10.0 ml 硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17），室溫放置 30 min （室溫低于 15℃時，置于 30℃水浴中保溫 30 min），用水定容至標線，混

。

8.2.1.2 硒校準系列

分別移取 0 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 硒標準使用液（5.20.3）于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13），用水定容至標線，混勻。

8.2.1.3 鉍校準系列

分別移取 0 ml 、0.50 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 鉍標準使用液（ 5.21.3）于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13），用水定容至標線，混勻。

8.2.1.4 銻校準系列

分別移取 0 ml 、1.00 ml 、2.00 ml 、3.00 ml 、4.00 ml 和 5.00 ml 銻標準使用液（5.22.3）于 50 ml 容量瓶中，分別加入 10.0 ml 鹽酸溶液（5. 13）、10.0 ml 硫脲-抗壞血酸混合溶液（5. 17），室溫放置 30 min （室溫低于 15℃時，置于 30℃水浴中保溫 30 min），用水定容至標線，混勻。

砷、硒、鉍、銻的校準系列溶液濃度見表 3。

表 3 各元素校準系列溶液濃度

元素	標準系列溶液濃度（單位： μg/L）
砷	0 0	1 0	2 0	4 0	8 0	10 0
硒	0.0	2.0	4.0	6.0	8.0	10.0
鉍	0.0	1.0	2.0	4.0	8.0	10.0
銻	0.0	2.0	4.0	6.0	8.0	10.0

注： As 和 Sb 以及 Se 和 Bi 的標準系列可配制在同一容量瓶中，用原子熒光光譜儀同時測定。

8.2.2 建立校準曲線

以硼氫化鉀溶液（5. 16）為還原劑、鹽酸溶液（5. 12）為載流，由低濃度到高濃度順次測定砷、硒、鉍、銻校準系列標準溶液的原子熒光強度。以相應元素的質量濃度為橫坐標，以原子熒光強度為縱坐標，建立校準曲線。

8.3 試樣測定

將制備好的試樣導入原子熒光光譜儀中，按照與建立校準曲線相同儀器工作條件進行測定。如果被測元素濃度超過校準曲線濃度范圍，應稀釋后重新進行測定。

8.4 空白試驗

按照與試樣測定（8.3）相同的程序測定實驗室空白和全程序空白。

9 結果計算與表示

9.1 結果計算

9.1.1 濾膜樣品

濾膜樣品中目標元素的濃度按公式（ 1）計算：

（ 1）

式中： —濾膜樣品中目標元素的濃度，ng/m3；

i —試樣中目標元素的濃度， g/L；

0—空白試樣中目標元素的濃度， g/L；

V—試樣消解后的定容體積，ml；

V1—分取消解液的體積，ml；

V2—分取后試樣的定容體積，ml；

n—濾紙平均切割的份數，即采樣濾膜面積與消解時截取的面積之比； Vs—標準狀態（273 K ，101.325 kPa ）或實際狀態下采樣體積，m3。

9.1.2 濾筒樣品

濾筒樣品中目標元素的濃度按公式（2）計算：

(i 0) V V2 103

式中： —濾筒樣品中目標元素的濃度， g/m3；

i —試樣中目標元素的濃度， g/L；

0—空白試樣中目標元素的濃度， g/L；

V—試樣消解后的定容體積，ml；

V1—分取消解液的體積，ml；

V2—分取后試樣的定容體積，ml；

Vnd—標準狀態下干煙氣的采樣體積，m3。

9.2 結果表示

測定結果小數點后保留位數與方法檢出限一致，最多保留三位有效數字。

10 精密度和準確度

10.1 精密度

6 個實驗室分別對砷、硒、鉍、銻 3 個不同含量的空氣顆粒物標準物質模擬樣品、3 個不同含量的廢氣顆粒物標準物質模擬樣品、1 個實際濾膜樣品和 1 個廢氣顆粒物模擬樣品（飛灰樣品）進行了測定，其中 4 個實驗室采用了微波消解法處理樣品，2 個實驗室采用了電熱板消解法處理樣品，詳見附錄 B。

10.2 準確度

6 個實驗室分別對 1 個空氣顆粒物標準物質模擬樣品、1 個廢氣顆粒物標準物質模擬樣品進行了測定，其中 4 個實驗室采用了微波消解法處理樣品，2 個實驗室采用了電熱板消解法處理樣品，詳見附錄 B。

11 質量保證和質量控制

11.1 每批樣品應至少分析 2 個實驗室空白和 1 個全程序空白樣品，空白樣品中目標元素測

定值應低于方法測定下限。

11.2 每次樣品分析應繪制校準曲線，相關系數應大于或等于 0.999。

11.3 每測定 20 個樣品進行一次校準曲線中間點濃度的核查，其相對誤差應在±20%以內。

11.4 抽取 10%的濾膜樣品進行平行樣測定，樣品數量少于 10 個時，至少測定 1 個平行雙

樣，測定結果的相對偏差應≤20%。

12 廢物處理

實驗過程中產生的廢液不可隨意傾倒，應按照規定委托有資質的單位進行處理。

13 注意事項

13.1 應分別按照相應質量標準或排放標準要求的狀態進行結果計算。

13.2 每次采樣前需對采樣器進行流量校準和氣密性檢查。

13.3 實驗所用的玻璃器皿先用自來水沖洗，再用硝酸溶液（1+1）浸泡 24 小時，依次用自

來水、實驗用水洗凈。

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